Chiết Soxhlet Là Gì

     

Phương pháp chiết Soxhlet là một trong kỹ thuật truyền thống dùng để làm chiết chất lớn trong hoa màu được Franz von Soxhlet phát minh sáng tạo vào năm 1879. Cho tới hiện tại, phương thức chiết Soxhlet đang trở thành "tiêu chuẩn vàng (gold standard)" trong kỹ thuật phân tách lỏng - rắn, và cách thức này vẫn sẽ tiếp tục được thực hiện vì tính 1-1 giản, túi tiền tương đối thấp, tác dụng chiết cao cùng dễ sử dụng.Bạn sẽ xem: phương thức chiết soxhlet là gì

Quá trình tách Soxhlet được thực hiện phía bên trong một cỗ chiết hotline là "bộ tách Soxhlet", từng bộ bao gồm 3 phần tử (Hình 1): bình chứa dung môi (solvent flask), ống phân tách (extraction chamber) và ống sinh hàn (condenser). Sau khi tiền xử lý, mẫu sẽ được đặt vào trong một đầu lọc (thimble), đầu thanh lọc này sẽ được đặt vào vào ống chiết. Khi nấu nóng bình chứa, dung môi sẽ cất cánh hơi lên phía trên về phía ống sinh hàn, tại trên đây dung môi sẽ gửi sang trạng thái lỏng và rơi xuống mẫu phía trong đầu lọc. Ống chiết đựng mẫu sẽ dần dần được làm đầy bằng dung môi còn ấm, cho tới khi đầy thì toàn cục dung môi chứa chất béo sẽ được chuyển về lại bình chứa trải qua ống siphon.

Bạn đang xem: Chiết soxhlet là gì

Khi chất khủng xuống bình cất dung môi, chúng sẽ ở đó với không thâm nhập vào các chu kỳ phía sau. Chỉ có dung môi sạch thường xuyên bay hơi với tham gia vào chu kỳ luân hồi tiếp theo, đây là lợi thế bao gồm của cách thức chiết Soxhlet. Sau rất nhiều chu trình trong vô số nhiều giờ tức thời (6 ~ 24 giờ), cỗ chiết Soxhlet sẽ được tháo ra cùng phần dung môi chứa chất tách (chất béo) sẽ được cô cạn, cất giữ phần chất chiết nhằm phân tích.


*

Hình 1. Kết cấu bộ tách Soxhlet

 

Cần có tất cả những đồ vật sau để hoàn toàn có thể thực hiện phương pháp chiết Soxhlet:

1) bộ chiết Soxhlet: bình cất dung môi, ống tách và ống sinh hàn

2) bếp từ để gia sức nóng bình cất dung môi

3) khối hệ thống làm rét mướt và hỗ trợ nước mang đến ống sinh hàn

4) Đầu thanh lọc để đựng mẫu vẫn tiền xử lý

5) Dung môi phù hợp để phối hợp chất bắt buộc phân tích

6) cân nặng kỹ thuật để cân mẫu, bình đựng rỗng với bình chứa sau cách sấy khô.

 

Phương pháp Randall - giải pháp giúp giảm thời gian chiết Soxhlet

Gần 100 năm sau khi phương thức chiết Soxhlet ra đời, vào năm 1974, Edward Randall đã triển khai một cách tân lớn trong kỹ thuật Soxhlet giúp rút ngắn thời gian chiết chỉ từ 30 phút. Bao gồm 3 bước chính trong cách thức Randall: "Đun sôi (Boiling)", "Rửa (Rinsing)" và "Thu hồi (Recovery)" (Hình 2).


*

Hình 2. Sơ đồ quy trình 3 bước của phương pháp Randall

 

1) Đun sôi: Đầu lọc (chứa chủng loại đã tiền xử lý) được hạ xuống và nhấn chìm trọn vẹn trong dung môi sẽ sôi. Chính vấn đề này đã làm phương pháp Randall nhanh hơn phương thức chiết Soxhlet truyền thống chính vì các chất đề nghị phân tích chảy trong dung môi nóng xuất sắc hơn là trong dung môi lạnh tuyệt ấm.

2) Rửa: Đầu thanh lọc được nâng lên khỏi dung môi đã sôi cùng trở về chu kỳ chiết Soxhlet thông thường.

3) tịch thu (hoặc sấy khô): bằng phương pháp đóng van quay trở về của dung môi, dung môi đang ngưng tụ sẽ được chuyển hướng đi ra ngoài và được tịch thu để tái áp dụng hoặc đổ bỏ.

Nhiều hệ thống bán tự động hóa và hoàn toàn tự động đều vận động dựa trên phương pháp Randall. Hệ thống chiết Soxhlet-Randall bán tự động hóa có thể lên chương trình ánh sáng và các tính năng an toàn; còn hệ thống auto hoàn toàn hoàn toàn có thể chạy cơ mà không buộc phải giám sát, lên công tác nhiệt độ, thu hồi dung môi cùng nhiều tác dụng an toàn. Cơ quan đảm bảo Môi trường Hoa Kỳ (EPA) đã phê duyệt phân tách Soxhlet tự động cho tách chiết những chất hữu cơ đề xuất phân tích từ đất, bùn và chất thải rắn (Phương pháp 3541).

 

Tiền cách xử trí mẫu (pretreatment)

+ Sấy khô: Hầu hết mẫu đề nghị được sấy thô trước để buổi tối ưu việc chiết béo. Nước trong mẫu rất có thể làm giảm hiệu quả tách chiết của dung môi, dẫn đến tịch thu được ít hóa học béo. Đối với các mẫu hết sức ẩm, hoàn toàn có thể trộn chủng loại với cát trước lúc sấy. Điều này phòng mẫu không bị vón viên trong quy trình sấy khô và cải thiện dòng dung môi để tối ưu việc bóc tách chiết.

Rửa bởi nước: chủng loại có chứa đựng nhiều thành phần tung trong nước có thể sẽ có tác dụng chiết bằng dung môi kém. Câu hỏi rửa bởi nước trước lúc chiết, tiếp theo kế tiếp là một bước sấy thô kỹ rất có thể giúp nâng cấp hiệu quả tịch thu do nước đã đào thải những yếu tố tan trong nước của mẫu.

Xem thêm: Bà Bầu Có Bầu Ăn Hột Vịt Lộn Được Không ? Những Điều Nên Biết Khi Ăn Trứng Vịt Lộn

 

Tối ưu quá trình bóc tách chiết

Lựa chọn dung môi: Để tách chất lớn thô, diethyl ether với ether dầu mỏ là thường được sử dụng nhất. Nhưng đặc tính chế tạo ra peroxide của diethyl ether khiến cho nó không được tuyển lựa nhiều trong số phòng thí nghiệm. Ether dầu lửa hay ligroin lại không phải là ether nguyên chất mà là các thành phần hỗn hợp chứa hydrocarbon béo, chúng có rất nhiều công thức tương tự như điểm sôi không giống nhau. Rộng nữa, các thành phần dễ cất cánh hơi vào ether dầu mỏ có thể sẽ bị mất đi trong quá trình tách bóc chiết, cùng điều này khiến cho những dung môi này tránh việc được tái chế và tái sử dụng. Một thí nghiệm đã được tiến hành để so sánh tác dụng của 3 các loại dung môi: ether dầu mỏ, hexanes, cùng pentane, cùng với diethyl ether trong tịch thu chất mập thô. Kết quả đã cho thấy lượng thu hồi từ hexanes tương đương diethyl ether với cái giá trị R2 = 0.9925.

Thời gian tách bóc chiết: thời gian bước đung nóng và cách rửa khôn xiết quan trọng. Nếu thời hạn này quá ngắn, quá trình chiết sẽ không còn thu hồi rất đầy đủ chất khủng trong mẫu. Phần đông các các bước được cách tân và phát triển sẽ xác minh một thời gian tách bóc chiết sao cho công dụng gần nhất với phương pháp Soxhlet truyền thống cuội nguồn thông qua sử dụng các cấu tạo từ chất tham chiếu.

+ Nhiệt độ tách chiết: Nên setup nhiệt độ của hệ thống tách bóc chiết theo khuyến cáo trong phòng sản xuất. Điều này giúp bảo đảm tốc độ ngưng tụ và hồi lưu.

Nhiệt độ ống sinh hàn: ánh sáng nước vào ống sinh hàn vào vai trò đặc biệt quan trọng trong thiết lập cấu hình tốc độ dừng tụ với hồi lưu của dung môi. Nếu nước vượt ấm, tốc độ hồi giữ sẽ trì trệ dần và có thể dẫn đến thu hồi được ít chất béo. Trong một trong những trường hợp, ống sinh hàn bị ấm rất có thể dẫn đến thất bay dung môi vào giai đoạn hâm nóng và rửa.

 

Sản phẩm của tubepphuonghai.com

Máy chiết bự Soxhlet-Randall 06 địa điểm bán tự động hóa (RAYPA - Tây Ban Nha) sử dụng phương thức Randall/Twisselman giúp tinh giảm thời gian tách chiết còn 30 ~ 60 phút, thiết lập độc lập nhiệt độ/thời gian cho cả 3 bước đun sôi, rửa cùng thu hồi, có kiểm soát an toàn chống quá nhiệt độ và phù hợp các phương thức tiêu chuẩn chỉnh quốc tế AOAC, ISO, AACC.


*

 

 

Tài liệu tham khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles và applications. Oil Extraction and Analysis: Critical Issues and Competitive Studies.

2) Hewavitharana, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., & Wickramasinghe, I. (2020). Extraction methods of fat from food samples & preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography: A review. Arabian J. Chem., 13(8), 6865-6875.

3) Majors, R. E. (2006). Modern techniques for the extraction of solid materials: An update. LC GC North America, 24(sep), 73-81.

Xem thêm: Từ Điển Anh Việt " General Affairs Là Gì ? General Affairs

4) Raynie, D. E. (2019). Looking at the Past khổng lồ Understand the Future: Soxhlet Extraction.